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题名: 卷烟品质、安全性及其相关技术手段的系统研究
作者: 胡群
学位类别: 博士
答辩日期: 2005
授予单位: 中国科学院昆明植物研究所
授予地点: 中国科学院昆明植物研究所
导师: 刘吉开
学位专业: 植物学
中文摘要: 本论文围绕打造"中式卷烟"核心技术,系统研究了云南烤烟中抨发性物质月日及了植物毒素类似物-6-取代阴丹士蓝异亮氨酸共扼物(6、substitu七edinol:In()ylisoleucineconjugate)对烟草(NicotianatabacumL,K326)次生代谢产物的影响研究:研究了用高效液相色潜法同时测定烟草样品中的糖和烟碱以及淀粉和果胶含量的方法;研究并报道了中国烟民口含烟支深度;开展了卷烟材料溶剂残留、重余属元素痕Rl:残留的分析方法研究。1.云南烤烟中挥发性物质的系统研究为了系统地研究烟草挥发性物质与其烟气质量的关系,以阐明产地、品种、部位、烘烤和陈化过程对云南烟草质量的影响,在烟精油中鉴定了系列烟草挥发性有机化合物,并对其中60个主要的致香物质采用内标法作了定量分析。研究结果表明所有烤烟中的挥发性物质的组成是相同的,但其含量是有差异的,这表明云南烤烟的烟计卜品质可以通过与烤烟品种、产地、烟叶部位、烘烤和陈化作用有关的烟草中含员相对丰富的挥发性物质进行评价。研究数据有助于叶组配方的科学设计,有助于烟叶生产方面的.钻质控制。2.信号分子6-取代阴丹士蓝异亮氨酸共扼物对烟草次生代谢成分的影响研究了植物毒素类似物-6-取代阴丹士蓝异亮氨酸共扼物(6-substitutedindanoylisoleucineconjugate)又寸烟草(Nicotianatabacum乙.尤扮动次生代谢产物成分的影响,主要运用气质连用(GC-MS)技术对比分析了胜6一取代阴月士蓝异亮氨酸共扼物处理过烟叶和对照烟叶中挥发性成分差异。和对照组相比,经过lmM6-取代阴丹士蓝异亮氨酸共辘物(compoundl)处理过的烟叶(NicotianatabacumL.K326)多生成三种挥发性化合物:法呢烯(farnesene)(2)、檀香醇(santolol)(3)、十四醛(te七radecana})(4);另外,其它发挥性成分的含量也发生了变化。3.高效液相色谱法同时测定烟草中的糖和烟碱研究了用高效液相色谱法同时测定烟草样品中的糖和烟碱的方法。烟草样I兄:中的糖和烟碱用5%的醋酸超声振荡浸取,浸取液用Water'sSep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,然后用0.05g.L-I的EDTA钙钠水溶液为流动相,wotersSugar-Pak-1钙型阳离子交换柱分离,用示差检测器检测搪,用紫外检测器检测烟碱,方法可丫次进样同时测定烟草样品中的袱糖,麦匀,糖,果糖,葡萄糖和烟碱。方法最低检测限在微克级,相对标准偏差在1.3-2,2%,标准回收率在97-102%之间。方法用于几种烟草样品分析,结果令人满意。4.高效液相色谱法测定烟草中的淀粉和果胶含量_-研究了用高效液相色谱法测定烟草中淀粉和果胶含量的方法。烟草中的淀粉和果胶用盐酸水解,水解产生的葡萄糖和半乳糖醛酸用WatorsSugar-Pak-1钙型阳离子交换柱分离,0.059g/LEDTA钙钠水溶液为流动相,示差折光仪为检测器检测测定葡萄糖和半乳糖醛酸含量,山葡萄糖和半乳糖醛酸含量换算为淀粉和果胶含量。方法检测限为葡萄糖2.Omg/I、半乳糖醛酸1.0mg/l,相对标准偏差为1.4-1.8%,标准回收率在97-103%之间。方法用于几种烟草样品测定中淀粉和果胶含量测定,结果令人满意。5.中国烟民口含烟支深度的研究研究了烟蒂接装纸上唇印显色的条件,并进行了一定的改进,首次研究了中国烟民口含烟支的深度,测得中国烟民口含烟支深度的统计值为7.5士2.OITim。探讨了中国烟民口含烟支深度对通风区堵塞的影响,为通风技术在针对中国烟民的卷烟设计中的应用提供有价值的信息。另外还探讨了手指对通风区的堵塞情况。6.顶空气相色谱法测定卷烟辅料中的溶剂残留卷烟辅料中的有机溶剂残留(乙酸乙醋、乙酸于酉旨、甲苯、乙苯等)是由原料木身及后面的加工和印刷时使用的油墨和粘接剂等带入,残留溶剂会使卷烟辅料产生不良气味,而且甲苯·乙苯等还是对人体有害的化合物,本文研究了卷烟辅料中溶剂残留的项空气相色谱的分析方法,探讨了样品的顶空条件和色谱条件,并对实际样品进行了分析测定。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、重现性好。该方法的建立为卷烟辅料.中溶剂残留的测定提供了方法,为卷烟材料安全性的质量控制提供了快捷、科学的技术手段。7.固相萃取在卷烟辅料重金属元素分析中的研究应用研究了用高灵敏显色剂四-(2-氯苯基)-叶琳(T:-cPp)作柱前衍生试剂,特殊填料的watersxte::a甲R氏色潜柱,弱碱性流动相洗脱分离镍(H)、锡(Iv)、铅(lI)、福(II)、汞(11)与TZ一c即形成的络合物,并采用固相萃取富集技术实现了样品中待测组分的高倍数富,固相萃取具有富集倍数高(富集倍数达100倍),环境污染小,不易乳化,竹省时间的优点:采)1]二极管矩阵检测器检测,使各成分均在鼓大波长下检测,获得最高的灵敏度;同时用二极管矩测器辅助作峰识别和峰纯度分辨,使样品分析结果更为可靠;卷烟辅料样品中的镍(II)、锡(1V)、错(II)、俩(II)、汞(H)的检测限分别为8,5,4,3,3ng八.该方法的建立为卷烟辅半牛垂金属元素镍、锡、铅、镉和汞的同时测定提供了方法。&微柱高效液相色谱法测定烟草样品中的铁、钻、镍、铜丫锌、锰的研究研究了用2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)为柱前衍生试剂,以WatersXLerraRP(1.0mnl*50mm,2.5μm)微柱为固定柞I.72%的甲醇(内含0.5%的乙酸)为流动相,高效液相色谱法分离,二极管矩阵检测器检测测定铁、钻、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比(S/N:3)得各金属离子的检测限分别为:铁3μg/L,钻4μg/L,镍2协g/1;,铜4μg/l』,锌5μg/L,,锰8μg/L,方法用于烟草中痕量铁、钻、镍、铜、锌、锰的测定,相对标准偏差在1.6%~3.5%之间,标准回收率在93%~107%,结果令人满意。9.固相萃取光度法在卷烟辅料重金属元素分析中的研究应用鉴于固相萃取高效液相色谱法测定卷烟辅料重余属元素新分析体系涉及要使用价格较昂贵的高效液相色谱仪,一般的卷烟辅料生产企业较难具备此类技术分析手段,本论文也相应地开展:9.1用硝基苯并唾哇重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定卷烟辅料中汞的研究研究了用固相萃取光度法测定卷烟辅料中的汞,在pH9,o~10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲体系中,非离子表而活J比剂TritonX一100存在一F,汞与硝基苯并l塞吟重氮氨墓偶氮苯(NBTOAA)反应形成2:1的络合物,该络合物可用C:H固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后在乙醇介质中,络合物最大吸收波长为520nm,表观摩尔吸光系数为1.36xl。,L.mo尸.cm-,汞含量在0~1.0林g/mL内范]符合比尔定律。卷烟辅料样品中的汞用微波消化后用该方法测定,结果令人满意。9.24,5-二甲基-2-唾哇偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定福的研究研究了用4,5-二甲墓-2-l塞啤偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)固相萃取光度法测定镉,在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,DMTDAA与福反应生成2:1稳定络合物,体系最大吸收波长为518nm,摩尔吸光系数e=1.76xl0样品中的福用强阴离子交换柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。9.32-经基蔡-1-亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定卷烟辅料样品中铅的研究研究了2-轻恭茶-1-亚甲华若丹宁(HNR)与铅的显色反应,在PIJ4.5的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质中,吐温-80存在下,HNR与铅反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被wa比rss叩干akC.,小柱固相萃取,用氮-氮二甲墓甲酞氨(OMF)洗脱后用光度法测定,在洗脱液介质中,入mox:5铭nm,体系摩尔吸光系数。==1.04X10,L·mol一I·cml。铅含量在0.05-4.0抖g/Inl』内符合比尔定律,本方法可用于卷烟辅料样品中铅含量的测定,结果满意。9.42-(2-哇琳偶氮)-1,5-苯二胺固相萃取光度法测定烟草及烟草添加剂中镍的研究合成了2-[I勿琳偶氮类新试剂,2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二胺(QADAB),其灵敏度比毗睫偶氮类试剂、唾畔偶氮类试剂有提高,研究了QAD八3和镍的显色反应和用WatersSep-ParkC18固相萃取小柱萃取QADAB-Ni(II)络合物,固相萃取富集对络合物富集倍数达50倍,弥补了吸光光度法灵敏度相对较低的缺点,该方法的建立为烟草添加剂中镍的分析提供了方法。10.周相萃取前处理技术及其在卷烟材料的几种微量金属元素分析中的应用'·对固相萃取(SolidPhaseExtraction,SPE)的概况·装置设备、方法建立、发展趋势及其在卷烟材料的几种微量金属元素分析中的应用研究现状作了概况性的介绍,为固相萃取作为分析样品的前处理技术的应用提供一定的参考。
英文摘要: In order to establish the core technologies of "Chinese-style cigarette", the volatiles from Yunnan flue-cured tobaccos were studied systematically in this paper; a subject on 6-substituted indanoyl isoleucine conjugate inducing the tobacco plant responses in secondary metabolites was systematically investigated; simultaneous determination of sugar and nicotine / starch and pectin with high performance liquid chromatography was studied; a study on cigarette-mouth insertion depth amongst Chinese smokers was reported; the methods on determination of solvent residues and heavy metal ions in cigarette material were systematically studied.Chapter 1 A Systematic Study on the Volatiles from Yunnan Flue-cured TobaccosIn order to systematically investigate the relationship between tobacco volatiles and their smoking quality, indicating the influences of the production area, the variety, the stalk position, the flue-curing process and the aging process on Yunnan flue-cured tobacco quality, a series of compounds was identified in the alkloid-free essential oils and 60 more abundant flavor constituents were quantitatively determined by an internal standard method. The results of this study show that the differences in the volatiles among these tobacco samples are quantitative rather than qualitative and have the tendency that the smoking quality of Yunnan tobaccos can be evaluated by the relative abundant volatiles that are related to the tobacco variety, production area, stalk position and aging effect. This study also demonstrates that quantitative data can assist in selecting all kinds of tobaccos for fabricating blends which will produce balanced and flavorful smoking materials. Additionally, this research illustrates it is very important to strictly controlconditions of production. "Chapter2 6-Substitutcd Indanoyl Isoleucine Conjugate Induces the Tobacco Plant Responses in Secondary MetabolitesTo characterize the role of a phytotoxin mimic 6-substituted indanoyl isoleucine conjugate (1) in plant secondary metabolism, tobacco plant Nicotiana labacum L. K326, was treated with compound 1. The volatile compounds of tobacco plant leaves were analyzed by GC-MS. In contrast to the control, three compounds farnesene (2), santalol (3) and tetradecanal
语种: 中文
内容类型: 学位论文
URI标识: http://ir.kib.ac.cn/handle/151853/770
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卷烟品质、安全性及其相关技术手段的系统研究.胡群[d].中国科学院昆明植物研究所,2005.20-25
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