丹参新酮和去氢丹参新酮的制备方法
秦红波; 许刚; 李成季; 夏凡
2018-01-04
申请号CN201810006572.9
公开(公告)号CN108558626A
专利权人中国科学院昆明植物研究所
公开日期2018-09-21
摘要本发明提供丹参新酮和二氢丹参新酮的制备方法,通过在鼠尾草酸中加入路易斯酸,发生脱羧芳构化一步反应得到丹参新酮;以此为原料,在含质子酸的有机溶剂中加热,发生质子转移及邻酚氧化反应一步得到二氢丹参新酮。本发明采用了以天然产物鼠尾草酸为原料的短步骤的方法,一步合成丹参新酮,并进一步合成二氢丹参新酮,减少了溶剂使用和污染物的排放。而鼠尾草酸可以大量得到,因此本方法效率较高,优于现有技术。
其他摘要1.一种丹参新酮的制备方法,其特征在于该方法包含以下步骤:(1)鼠尾草酸溶于有机溶剂中,搅拌使溶解;(2)加入酸并在一定温度下搅拌至反应完全;(3)加入碱淬灭反应并进行萃取,洗涤,干燥,浓缩等后处理得粗品;(4)经柱层析纯化得到丹参新酮;所述步骤(1)的有机溶剂为乙酸乙酯,丙酮,二氯甲烷,氯仿,四氯甲烷,1,2‑二氯乙烷,甲苯,氯苯,二甲苯,四氢呋喃,甲基叔丁基醚;所述的酸为三氟化硼乙醚,三甲基硅三氟甲烷磺酸酯,三甲基硅碘烷,三氯化硼,三溴化硼,四氯化钛,二氯化锡,对甲苯磺酸一水合物,甲烷磺酸,三氟乙酸,高氯酸,三氟甲烷磺酸;所述的碱为三甲胺,三乙胺,三正丁胺,二异丙基乙胺,吗啡啉,N‑甲基吗啡啉,N‑乙基吗啡啉,吡啶,咪唑,4‑二甲氨基吡啶,2,6‑二甲基吡啶。
文献类型专利
条目标识符http://ir.kib.ac.cn/handle/151853/67798
专题植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室
作者单位中国科学院昆明植物研究所
第一作者单位中国科学院昆明植物研究所
推荐引用方式
GB/T 7714
秦红波,许刚,李成季,等. 丹参新酮和去氢丹参新酮的制备方法[P]. 2018-01-04.
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